(1)系統(tǒng)全密閉問題??栙M(fèi)休試劑液路方面相接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,否則產(chǎn)生試劑泄露將影響測試數(shù)據(jù)。其不密閉的另一個方面是測試時因為卡爾費(fèi)休試劑在實驗中吸取空氣水分,會致使滴定終點(diǎn)延遲。
(2)水分測量儀取樣的jing準(zhǔn)問題。在標(biāo)定卡爾費(fèi)休試劑時須要取用10毫克水,盡量用10ul取樣器,這樣不僅jing準(zhǔn)、速度快,還可以避免水滴粘附。相同地,取用甲醇試劑、乙酯也有相似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量減短反應(yīng)池開啟的時間。
(3)磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,由于滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因而攪拌速度較好以快到不造成湍流為止,這樣可以就能較快到達(dá)終點(diǎn)。
(4)水分測量儀滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時盡量以迅速時間試驗,而在接近終點(diǎn)時應(yīng)變慢,這樣可提升計量度。
(5)水分測量儀當(dāng)日實驗完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑,而后用甲醇沖洗潔凈,千萬不能用水沖洗水分儀系統(tǒng),因其不容易揮發(fā),將形成下次實驗時卡爾費(fèi)休試劑標(biāo)定不實。
(6)水分測量儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場,防止工作時電子顯示跳動,導(dǎo)致不正常情況。手動的水分定儀,由于必需運(yùn)用玻璃自動滴定管計量卡爾費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管自身由于平衡壓力的關(guān)系,又必需與外界接通。
(7)零碎盡量密閉。手動的水分儀須要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充枯燥劑的U型管,以便增加空氣水分對測試結(jié)果的干預(yù)。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測試。
(8)在調(diào)整滴定管的滴定速度時,較好調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將致使到達(dá)起點(diǎn)時發(fā)生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會加長測試的過程,上述干擾容易引起遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。
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